液相色譜儀色譜柱維護(hù)每天用足夠的時(shí)間來平衡色譜柱，您就會(huì)在處理問題方面獲得大的"補(bǔ)償"，而且您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)！------ 一定得做！ 新的色譜柱在使用之前應(yīng)該在您自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來測(cè)定該色譜柱的柱效。并且，在以后的使用中，應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。 平衡色譜柱 反相色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過程中可能會(huì)干掉，因此在用流動(dòng)相分析樣品之前，應(yīng)使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"。硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動(dòng)相，請(qǐng)?jiān)谑褂昧鲃?dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡如何平衡色譜柱？ 平衡過程中，將流速緩慢地提高用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑度如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來平衡)色譜柱的再生 進(jìn)行色譜柱再生時(shí)，應(yīng)使用一個(gè)謙價(jià)的泵，我們建議好不使用您的高效液相色譜儀上的泵。表1 建議用來沖洗的溶劑體積色譜柱尺寸 柱體積 所用溶劑的體積 125-4 1.6ml 30ml250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 請(qǐng)根據(jù)下表選擇您的再生方法：極性固定相(如Si，NH2，DIOL基色譜填料)的再生：正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水非極性固定相(如反相色譜填料RP－18，RP－8，CN等)的再生：水→乙腈→氯仿(或異丙醇)→乙腈→水0.05M稀硫酸可以用來清洗已污染的色譜柱注意：在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí)，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。 如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。色譜柱的維護(hù) 1．使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)2．大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍3．避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化4．流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理5．如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中6．壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號(hào)上海金鵬分析儀器有限公司 www.jp1718.com電話：021-36162366 60959971 61425398 手機(jī)： 13764356938 18918199710 13585698333 QQ:842727501，964122960，765695826， 2460311703， 2431022418，170324176傳真：021-36162369地址：上海市真陳路1398弄15號(hào) 郵編：200444